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粉末冶金零件的蒸汽发黑热处理

关键词:蒸汽,分明冶金,发黑,热处理,发黑炉,铁基,水蒸气,四氧化三铁,氧化物,生锈,空冷,炉膛,出炉,零件

摘  要  蒸汽处理在铁基粉末冶金零件生产中得到了广泛应用。本文论述了铁基粉末冶金零件蒸汽发黑处理的优点、机理、工艺流程以及零件在蒸汽处理后的检测方法和标准,并对常见的问题进行分析和提出相应的解决措施。
关键词  粉末冶金, 蒸汽处理, 铁基零件,发黑,热处理
本论文已公开刊出,如需引用或参考,请注明出处:李其龙, 徐伟, 董吉宝, 段聪翀, 张东.铁基粉末冶金零件的蒸汽处理.现代制造技术与装备专刊即2012第十四届华东五省一市粉末冶金交流会.2012:58-61.

1.引言
  粉末冶金工艺可以用来制造多种材料的零件,而铁基零件又是主要产品,在汽车、农机、仪表、家电等行业中均有使用,既可以作为减摩零件使用,比如含油轴承,也可以作为结构零件使用,比如齿轮、转子等。粉末冶金生产工序通常包括制粉、混粉、压制、烧结等,工业制造铁基粉末冶金零件,此外,高温水蒸汽处理,简称蒸汽处理,也是大部分零件中所必经的工序,它是对粉末冶金件的后续表面热处理,可以提高或改善零件的性能,比如硬度、气密性、耐磨性和耐腐蚀性等。为了使蒸汽处理更好的服务于生产,本文根据作者对蒸汽处理的理解和在实践中的一些经验总结,就蒸汽处理的优点、机理、工艺流程、质量检测以及常见问题和解决措施进行分析讨论。

2.蒸汽热处理工艺的优点
  在用粉末冶金工艺开发铁基零件过程中,传统的压制-烧结工艺制造的零件,一次压制密度一般在7.0g/cm3左右,即相对密度在90%左右,采用复压-复烧工艺和温压工艺制造的零件,相对密度一般都在92%~94%之间,即粉末冶金零件不可避免的存在着空隙,蒸汽处理一个很重要的目的就是封孔作用。对于制冷压缩机用粉末冶金零件来说,蒸汽处理已经成为对其封孔,增加其气密性的最好、最经济的工艺,比如连杆式压缩机中的活塞,要求能承受1.5~3.0MPa的气体压力不发生泄漏,蒸汽处理封孔仅是渗铜封孔处理的15%和氟塑料封孔处理的30%左右。为进行蒸汽处理的零件在使用和放置过程中,环境中的水汽和一些腐蚀介质容易吸附在表面和入浸到内部,在不均匀组织之间产生微电池腐蚀,导致零件较容易的生锈和被腐蚀,蒸汽处理防腐蚀的有效期比化学发蓝处理明显增加。蒸汽处理,即把铁基零件放置在加热炉中,在一定温度下,向炉中通入一定量的过饱和水蒸汽,在零件的周围就存在着大量水蒸汽,凡是接触到蒸汽的表面铁原子,包括外表面和连通空隙的内表面,就会发生氧化反应,生成一层氧化物膜,这层氧化物膜的主要成分是Fe3O4,Fe3O4属体心立方系,密度5.16g/cm3,故Fe3O4比铁的容积比大,使零件的内部连通空隙封闭,达到封孔的目的,增加零件的气密性。由于该氧化物膜和覆盖在零件的基体表面,非常致密牢固的黏附着,导致环境中的水汽和腐蚀介质难以进入零件内部,到达良好的防锈功能。由于Fe3O4的硬度很高,纯Fe3O4的洛氏硬度为50HRC左右,处理后的零件的表观硬度到达60HRB以上,有利于提高零件基体的表面硬度、耐磨性、抗磨损能力,抗拉强度也可以得到提高,文献显示,蒸汽处理后,铁基材料的抗拉强度提高40-50%。
  蒸汽处理后的零件,上乘的处理结果是零件外观颜色呈现出非常光滑美观的蓝黑色金属光泽,这种颜色,人眼看上去是比较舒适的,在分拣、包装产品时,不容易产生视觉疲劳。蒸汽处理前后对零件尺寸影响不大,氧化物层深度可能在0.51~1.27mm,尺寸一般增加约0.005~0.01mm,在技术和装置都没有苛刻的要求,企业较容易满足其处理条件,处理时对环境没有污染,能耗不高,经济环保。

3.蒸汽热处理机理
  Fe在不同的条件下,可能会生成三种氧化物,即FeO、Fe2O3、Fe3O4,FeO不稳定,且具有多孔结构,Fe2O3是非常疏松的氧化物,它们两者与铁基体的结合力都不强,不利于提高零件的硬度、气密性等,蒸汽处理应避免其生成,Fe3O4是一种硬质化合物,是蒸汽处理所希望得到的氧化物。影响蒸汽处理的关键参数有:蒸汽处理温度即蒸汽发黑炉中的温度、保温时间和通入炉中的水蒸汽量,根据零件的工艺要求,通过控制这三个参数来控制蒸汽处理的质量。令H2O%/H2%=K,K即是水汽平衡常数,在570℃上下和不同的蒸汽量可能会发生下面5个可逆反应:
570℃以下,         3Fe+4H2O?Fe3O4+4H2             反应①
570℃以上,K值较低:Fe+H2O?FeO+H2                 反应②
570℃以上,K值较高:3FeO+H2O?Fe3O4+H2             反应③
570℃以下, ③未完成:4FeO→Fe3O4+Fe                  反应④
K值很大时:2 Fe3O4+H2O?3Fe2O3+H2                   反应⑤
  若蒸汽处理按反应①进行,蒸汽与铁基材料发生反应生成一种粘附性的兰黑色氧化物,即Fe3O4,此是蒸汽处理时的理想反应,是我们想要得到的,例如在550℃,K=0.5时,即发生该反应。反应②是在温度超过570℃,在蒸汽量较低时发生,反应③是在反应②的基础上发生的,我们单从反应结果上看,都生成了Fe3O4和H2,两者没有什么不同,但实际是不同的,由于FeO与铁基体的结合力较弱,在此基础上生成的Fe3O4难以牢固的黏附于基体上,若反应②生成的FeO没有进一步发生反应③生成Fe3O4,在降温时570℃以下会发生反应④,这种结果同样也达不到蒸汽处理的目的。当K值很大时,比如500℃,K=19,可能会发生反应⑤,生成的Fe3O4可能会进一步反应生成Fe2O3

4.蒸汽热处理工艺流程
  蒸汽处理的工艺流程一般为:1)抛光-2) 除油污-3)清水洗-4)烘干-5)蒸汽处理-6)浸油-7)送检。除油污包括超声波清洗、除锈清洗等,有些零件还有煮油,煮油的目的是清除零件内部的水分,防止有些零件生锈。有些流程根据实际情况可以省去,1~4为前处理,前处理主要目的是除去零件的表面油污、铁锈、切削液、抛光液等,增加表面活性,是为了保证蒸汽处理的质量,6是后处理,主要目的是防锈,7是对结果进行检验,确保零件蒸汽处理的结果符合要求。
  蒸汽处理的具体过程是:将适量工件放入夹具内,在炉温达到350~370℃时装入炉中,10~15min后(估计工件的温度在150℃以上,以避免蒸汽凝结)通电加热,随即通入蒸汽,这时,应完全打开排气阀,进气压保持在0.2~0.3MPa,以便排除炉膛中的空气,排气10~15min,调节排气阀,提高炉膛蒸汽压力到0.3~0.5MPa,进气压力相应地提高到0.4~0.6MPa,然后直接升温到540~570℃,保温60~200min,保温时间根据装炉量的多少和经验确定。保温时蒸汽压力保持不变。保温完毕,应立即打开排气阀,进气压力可适当加大,断电,炉冷到300℃,停止输入蒸汽,出炉空冷。如果装炉量较大,一次处理出来的氧化膜颜色较浅,可采取两次蒸汽处理,以加深颜色,提高表面质量。要注意的操作事项有:首先装料必须合理,这是保证处理质量的前提,然后是清洗去油污必须干净,最后一道水清洗,水必须呈中性水质,接着是清洗后的入炉过程,操作必须迅速,通入蒸汽量要大,再次在通入蒸汽前,必须先排除管道中的污水,避免沾在零件上造成缺陷,最后为了保证安全,出炉时,最好将蒸汽,电源切断,然后出炉。

5.蒸汽热处理质量检测
  蒸汽热处理后的零件表面已经生成了一层氧化膜,为了保证膜的质量,应对其进行质量检测,包括外观检测、耐磨性检测、抗腐蚀性检测等,检测合格的零件按照工艺要求处理,不合格的零件,分析其发生的原因,再次进行抛光等处理,重新蒸汽处理。
  外观检验是在光线充足的条件下,用眼睛观察,零件表面呈均匀的黑色或微带蓝的黑色,但由于零件化学成分及蒸汽处理的时间温度不同,颜色也会略有不同。所有零件表面不允许有未氧化的部位、花斑、锈斑、附着的沉淀物、红色附着物,不允许零件表面上出现腐蚀,可以参照《电镀手册》、《黑色金属化学保护层的外观》等。
  零件蒸汽处理后,检测时应按GB/T 12609 -2005《电沉积金属覆盖层和相关精饰计数检验抽样程序》从检查批中随机抽取样品,氧化膜质量的检测是根据零件的使用条件及客户的要求,根据相关标准进行检测的,均匀度及膜层厚度可以采用扫描电子显微镜测试;耐磨性可以使用NOS-ISO壹型磨耗试验机,采用Q/OJS0001-1995标准;结合力也称氧化膜疏松度,可以用5%中性硫酸铜滴在去油后的工件光滑表面,以在15min内不显示铜色为合格,粗糙面及边缘棱角处则以5分钟内不显示铜色为合格; 耐腐蚀性采用盐雾试验,在25℃下,用0.05%氯化钠水溶液作为腐蚀剂,30 min喷一次盐雾;可以参考的标准有: GB/T 15519-2002《化学转化膜 钢铁黑色氧化膜 规范和实验方法》、兵工民品行业标准WJ 535-2007 《炮弹、火箭弹、导弹、引信、火工品钢零件碱性氧化膜层规范》和WJ 534-2007《 炮弹、火箭弹、导弹、引信、火工品钢零件加热氧化膜层规范》、航空工业行业标准HB 5062-1996《钢铁零件化学氧化(发蓝)膜层质量检验》、GB5936-1986《轻工产品黑色金属化学保护层的测试方法》、美国国防部军标MID-DLT-13924D标准、德国DIN50938标准等。

6.常见问题和解决措施
  粉末冶金方法生产零件,每一道工序都要对其进行检验,不合格的产品绝不流入下道工序,蒸汽处理也不例外。检验处理后的零件,通常会出现一些质量问题,下面对常见的质量问题的原因进行分析,并提出对应的解决措施,表1是对其进行归纳总结。
表1 蒸汽处理铁基粉末冶金常见问题及解决措施

出现的质量问题 可能的原因分析 对应的解决措施
零件脆性增加,强度降低 蒸汽处理时间较长,氧化层较厚 减少蒸汽处理时间
蒸汽压偏大,速度加快,氧化膜较厚 减少蒸汽压力
部分零件表面附有锈迹 炉内零件受热不均匀,蒸汽与部分零件没有良好的接触 减少装炉量,或减少料框的装填量,或增加料框的直径(井式炉),或改善蒸汽通入方式
零件氧化膜呈暗红色,甚至疏松多孔 蒸汽压较大,有过多Fe2O3生成 增加装炉量,或减少蒸汽压力
局部温度过高,有过多 Fe2O3生成 降低温度,或改善加热方式
零件表面有花斑,或者氧化层不均匀 蒸汽处理前零件表面受到污染,残存有油污、切削液、抛光液等 增加抛光处理,清洗,烘干等工序
 
  蒸汽处理经验需要长期摸索和累积,除了表1中列出的因素外,在蒸汽处理过程中还要注意以下细节,才能保证零件的合格率。
  比如蒸汽处理时,其它条件完全一样,产品堆放方式不同,蒸汽处理的效果就可能不一样。产品堆放有两种情况:排列有序和随意堆放。排列有序就是要根据产品的大小和形状设计相应的装料工装,产品分层摆放、相互之间留有一定的间隙,为蒸汽处理质量的一致性和均匀性提供了保障,还可以避免产品相互间的磕碰。随意堆放就是将产品装入一个框篮内,产品摆放位置、相互之间间隙不确定,对炉内蒸汽流动方式和温度均匀性就会产生差别,故对产品蒸汽处理的效果就会不一样。
  其二,蒸汽压力和流量的影响。在实际连续生产中,温度基本上是设定不变的,一般在550℃-570℃范围,电器自动控制,是相对稳定的;蒸汽一般采用蒸汽发生器产生,进气压力会有一定的波动,比如设定的是0.40MPa,一般会在0.25~0.45MPa之间波动,它是蒸汽发生器本身决定的;控制蒸汽的进气流量,比如进气流量要求是6m3/h,实际上会有一定的波动和误差,减小进气流量的波动误差,可选择合适量程的仪表、提高仪表如压力表、流量计的精度来解决;要想减小蒸汽压力和流量的波动范围,应采用加大蒸汽发生器的功率和容量来保证。同时要确保炉体的密封,通常会因为炉盖边缘的翘曲、炉沿的不平整影响炉盖压紧,造成蒸汽从边缘冒出,炉内气压不稳定。
  还有就是装炉量,这是需要很准确控制的。由于通常生产过程中制订的蒸汽处理工艺是不变的,如果每次装炉量不同,会导致蒸汽处理产品的质量不一样。装炉量过多和过少,都会使产品表面色泽不一样,甚至出现有部分产品表面发红、尺寸不一致等质量问题,这是由于装炉量不同导致蒸汽与产品接触面积、加热速度、炉内气氛成分的变化造成的。
  总的来说,就是产品要排列有序,减小蒸汽压力和流量误差,准确控制装炉量,就能较好的控制产品不出现质量问题。
 
7、总结
  本文论述了铁基粉末冶金零件蒸汽处理的优点、机理、工艺流程、处理后的质量检测方法和检测标准,并对蒸汽处理可能出现的质量问题进行分析,提出了相应的解决措施。文中提供的内容可供相关技术和操作人员作参考。

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